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试验方法丨X射线荧光光谱法测定钢中有害元素

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人气:-发表时间:2021-04-14 13:46【

P、S、As、Pb、Zn、Sn是钢中的有害元素,它们在钢中的含量虽然很低,但对钢的性能影响比较显著,如果含量偏高,将会导致钢材出现裂纹,直接影响钢材的质量。因此,准确分析钢中有害元素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量,对保证钢材的质量有着重要的意义。


国家标准中采用化学分析方法测定钢中P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量。但化学分析方法分析时间长、工作效率低、劳动强度大。本文采用X射线荧光光谱法分析钢中有害元素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量,实现了在线分析,缩短了分析周期,测定结果准确、可靠。


测定钢中的有害元素.png



实验部分



主要仪器与材料


日本理学波长色散X射线荧光光谱仪 ZSX Primus IV

冷却水装置

平面双盘磨样机

碳钢微量元素标准样品:编号为GSBH 40051-93

低合金钢标准样品:编号为GSBH 40072-94

低合金钢标准样品:编号为YSBS 18201-94~YSBS 18207-94

合金结构钢标准样品:编号为GSBH 40067-93



日本理学波长色散X射线荧光光谱仪 ZSX Primus IV.png


Rigaku ZSX Primus IV是一种管式以上的连续波长色散X射线荧光(WDXRF)光谱仪,可以快速定量测定铍(Be)到铀(U)中的主要和次要原子元素,样本类型以最低标准。


新的ZSX指导专家系统XRF软件

ZSX指导为XRF测量和数据分析的各个方面提供支持。准确的分析只能由专家进行吗?不-那是过去。ZSX Guidance软件具有内置的XRF专业知识和熟练的专家知识,可以处理复杂的设置。操作员只需输入有关样品,分析组分和标准组成的基本信息。具有最小重叠,最佳背景和校正参数(包括线重叠)的测量线可以借助质谱自动设置。


卓越的轻元素XRF表现与倒置光学为可靠性的优越

ZSX Primus IV具有创新的光学上述配置。由于样品室的维护,再也不用担心被污染的光束路径或停机时间。光学元件以上的几何结构消除了清洁问题并延长了使用时间。ZSX Primus IV WDXRF光谱仪具有卓越的性能和分析最复杂样品的灵活性,采用30微米的管子,这是业界最薄的终端窗口管,可提供出色的轻元素(低Z)检测限。


映射和多点XRF分析

结合最先进的测绘包装来检测均匀性和包裹体,ZSX Primus IV可以对样品进行简单详细的XRF光谱测量研究,以提供其他分析方法不易获得的分析见解。可用的多点分析还有助于消除不均匀材料中的采样误差。


使用EZ-scan软件的SQX基本参数

EZ扫描允许用户在未事先设置的情况下对未知样品进行XRF元素分析。节省时间功能只需点击几下鼠标并输入样品名称。结合SQX基本参数软件,它可以提供最准确,最快速的XRF结果。SQX能够自动校正所有的矩阵效应,包括线重叠。SQX还可以校正光电子(光和超轻元素),不同气氛,杂质和不同样品尺寸的二次激发效应。使用匹配库和完美的扫描分析程序可以提高准确度。



实验方法


标准工作曲线的绘制


选取18块具有一定浓度梯度的标准样品,其中GSBH 40051-93标准样品4块、GSBH 40072-94标准样品4块、YSBS 18201-94~YSBS 18207-94标准样品各1块和GSBH 40067-93标准样品3块。分别在平面双盘磨样机上研磨标准样品,使标准样品表面纹路均匀一致。


测量18块标准样品中P、S、As、Pb、Zn、Sn的荧光强度,根据谱线干扰情况,采取干扰谱线数学校正模式校正荧光强度,以荧光强度为纵坐标、相应浓度为横坐标,绘制各待测成分的标准工作曲线。



样品测定


在平面双盘磨样机上研磨样品,使样品表面纹路均匀一致,然后进行测定。



结果与讨论


精密度试验


取GW-185低合金钢标准样品进行精密度试验,结果列于表1。并由此可知,本法的精密度较高。


精密度试验结果.png



准确度试验


对3块不锈钢标准样品(编号为GSBH40115-1996)进行准确度试验,结果列于表2,由表2可知,各待测成分的测定值与标准值的偏差均在国家标准方法1规定的允许误差范围之内,本法的准确度较高。


准确度试验结果.png


采用日本理学波长色散X射线荧光光谱仪 ZSX Primus IV测定钢中有害元素P、S、As、Pb Zn、Sn的含量,实现了在线检测钢样。本法分析时间短,测定结果的准确度和精密度较高。