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斯派克偏振能量色散X荧光分析仪:PM2.5重金属测定

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人气:-发表时间:2021-08-13 17:11【

健康是人类永恒的话题,特别是今年一场突如其来的疫情,不但改变了大家的生活方式,对于健康的认知和重视程度更是达到了前所未有的高度。PM2.5,这个专业术语,早已不再陌生。PM2.5是漂浮于空气环境中,直径小于或等于2.5微米的颗粒物,这种粒径小、面积大、活性强的颗粒物,大多附带着有毒有害物质,大量的PM2.5在影响空气质量的同时,还会对人体健康造成伤害。


PM2.5能通过呼吸系统被吸入后,有一部分会沉积支气管和肺部,甚至直接深入到肺泡,极难排出体外,这些PM2.5会导致局部支气管的通气功能下降,严重时还会影响肺泡的换气功能,进而造成肺部及全身性炎症。还有一部分PM2.5颗粒会进入血液系统,依附在其上的有害物质会溶解在血液中,可能会导致心血管系统损伤。


对此,PM2.5中重金属含量的监测在来源解析中发挥重要作用。大气颗粒物成分复杂,且不同元素的浓度范围差异较大,这时,能同时分析多元素的检测方法就显示出大优势。X射线荧光光谱技术具有试样制备简单、分析速度快、多种元素同时检测和无损耗分析等优点,已广泛应用于地质、矿山和商检等领域。


基于X射线荧光法无损分析这一特点,同一个样品可以先用EDXRF测定,再消解后ICP-MS分析。实验以AI、Fe、Ti、K、Mn、Ni、Cu、Zn和Pb为检测目标,以实际样品的ICP-MS结果建立EDXRF标准曲线,开发EDXRF在 PM2.5中金属元素的分析方法,并考察方法的可靠性。


实验部分


1.仪器与试剂


偏振能量色散X荧光分析仪 OCUBE ED-XRF(斯派克公司)

电感耦合等离子体质谱仪

环境空气PM2.5采样器

聚四氟乙烯滤膜

实验电热板HT-300(格丹纳公司)

硝酸

过氧化氢

HF

SRM 1648a颗粒物标准物质


2.样品采集


于空旷处放置PM2.5采样器,设定采样时间,以聚四氟乙烯滤膜为载体,以16.7 L/min的流量采集空气样品。采样结束后,检查滤膜是否有破损,将采集的滤膜样品存放于滤膜盒中,并放入干燥器保存。


3.滤膜的消解过程


将采集的滤膜样品小心剪去聚丙烯支撑环,并剪碎置于消解罐中,加入3 mL硝酸放置过夜,再加入1 mL过氧化氢,于实验电热板HT-300上50℃预反应1小时,冷却后加入0.1 mL HF,再180℃消解30分钟,取出后以超纯水定容至50 mL,供ICP-MS分析。


HT-300实验电热板.png


4.EDXRF分析及样品测量



结果及讨论


EDXRF检出限及精密度


简历校正曲线后,分析7个空白滤膜样品,参照文献,曹勇重读测定法和峰背景计数率法分别计算检出限,两种方法计算出的结果较接近,最终以结果较大者为方法检出限(见表1)。对同一个样品分析6次,获得多次平行RSD(见表2),结果为0.1%-2.0%,精密度良好。


EDXRF检出限汇总.png


精密度汇总.png


EDXRF与ICP-MS数据比对


采集3个空气样品(采样时间为23小时),先用EDXRF分析,再用ICP-MS分析,两者的结果基本一致(表3),各元素相对偏差为0 %~12%。


EDXRF与ICP-MS 实际样品分析结果比较.png



结论


实验采用偏振能量色散X荧光分析仪 OCUBE ED-XRF分析样品高精度只需15秒,无需过多样品准备过程,低污染、无损耗,方法快速可靠。格丹纳实验电热板HT-300控温好、稳定性高、安全性强,可很大程度上帮实验人员解决电炉消解所面临的一些问题。电热板还有以下优点:能耗小、热能利用率高、加热的有效面积大、大批量处理样品、实验结果的均一性。


偏振能量色散X荧光分析仪 OCUBE ED-XRF.png