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ICP-OES光谱仪测定铅锌尾矿中的锌铅锰镉

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人气:-发表时间:2021-12-14 16:47【

原矿进入选矿厂经过破碎、磨矿和选别作业之后,矿石中的有用矿物分选为一种或多种精矿产品。尾矿则以矿浆状态排出。的尾矿若不妥善处理,危害甚大。排除的尾矿水中常含有害物质。其来源为选矿过程中加入矿石中的金属元素,常见的有铜离子、铅离子、锌离子,个别情况还可能有砷、酚汞等。尾矿水中这些有害物质达不到排放标准时,对人体、牲畜、鱼类及农田均有害。针对一系列问题,国内对铅锌尾矿资源综合利用主要围绕有价资源再选、 建筑材料应用与采空区回填复垦几方面展开。但是对于铅锌尾矿的综合利用需要知道尾矿的成分与含量,因此,本文采用采用ICP对铅锌尾矿中铅、锌、镉、锰元素进行分析。


ICP测定尾矿渣中的锌铅锰镉.png


一、试剂

盐酸(优质纯),高氯酸(优质纯),硝酸(优质纯),氢氟酸(优质纯),硼酸(分析纯)。

锌、铅、镍、锰、镉标准溶液。


二、仪器

ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN(德国斯派克)


三、电热板消解步骤

凭着操作简单、成本低廉,电热板成为实验室常用的消解设备。本次采用格丹纳陶瓷加热板HT-300根据GBT 14353-2010铜矿石、铅矿石和锌矿石的化学分析方法,称取尾矿渣0.1 g放入100 mL聚四氟坩埚内,按照该方法中的酸体系中温加热进行消解,根据消解的效果进行更改优化方法,消解用时及效果如表1所示。


表1 电热板消解用时及效果.png

ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN.png


四、尾矿渣消解液分析测试。


五、尾矿渣消解液测试结果

称取0.1 g的尾矿渣(方法四称样0.1008 g,方法五称样量0.1002 g)放入聚四氟坩埚中,采用电热板消解,按照方法四、方法五的酸体系进行消解,分别做消解空白空白,不同消解方法的消解液,定容体积为100 mL,采用ICP-OES进行测试分析,样品稀释倍数为100倍测试铅、锌、锰元素,样品直接测试镉元素,ICP-OES测试结果如下表2:从ICP-OES测试的结果来看,两种种消解方法消解的样品的差异不大(偏差在5 %范围内),从消解的时效性来看,方法五更加适合消解方法。


表2 消解方法测试结果.png


加标回收实验是化学分析中常用的实验方法,是方法验证的主要内容之一,也是重要的质控手段,加标回收率是检验实验人员的过程操作能力的有效方法,回收率也是判定分析结果准确度的量化指标。因此,消解前加标具体实验设计如表3所示。


表3 加标回收实验.png


称取3个0.01g样品(一个原样,两个加标一个做铅锰,一个做锌加标), 两个0.1 个样品(一个原样,一个镉加标),采用方法五王水-硝酸-高氯酸体系进行消解,并做空白,消解样定容100mL,稀释10倍测试铅、锌、锰元素,镉加标回收消解样直接测试,采用ICP-OES分析测试,测试结果如表4:


表4 加标回收结果.png


从每种消解方法的三次加标回收结果来看,三种消解方法的的加标回收率都在90 %~120 %之间。


六、结论


通过ICP分析测试铅、锌、锰、锅的含量,并做铅、锌、锰、镉加标回收率都在90 %~120 %的范围。本次采用的ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN在分析挑战性的高重基体中的痕量元素方面具有优势,可测样品包括黑色及有色、石油及化工、污水及废水、土壤及淤泥、高盐和金属等。


ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN

1.拥有的GigE读出系统,能够在不到100毫秒的时间内收集、传输光谱及数据,从而加快分析速度,缩短了样品切换的时间,使单位时间内的样品分析数量大大增加。

2.灵敏及响应快速的LDMOS发生器,不需要外部冷却:具有分析高重的复杂基体的能力--而无需稀释样品–仪器开机速度快。

3.NewSPECTROICPAnalyzerPro操作软件采用了简单直观的界面,易于使用。


GREEN适合环境及农业等样品的检测,同时适用于消费品安全、药品、石化产品、高盐、金属、化学品和食品等行业。