有客户反映在使用直读光谱仪时测量结果出现误差。这往往是由于未严格按照操作规程操作导致的人为误差,是完全可以避免的。为了帮助大家获得更准确的数据,下面详细列出使用直读光谱仪时需要注意的关键操作要点:
德国斯派克直读光谱仪操作注意事项
(1) 试样表面必须平整: 放置样品时,确保其表面平整地覆盖在检测孔上,与电极架紧密贴合,杜绝漏气。激发时若听到尖锐的异常声音,通常就是漏气的信号。
(2) 样品磨制要规范: 样品与控制标样的磨纹粗细需一致,严禁出现交叉纹。磨样时顺着一个方向,用力均匀适中。用力过猛容易导致试样表面氧化,影响结果。
(3) 高镍铬钢磨样要求更高: 分析高镍铬钢时,务必使用新砂轮片进行磨样,对磨纹方向和均匀性的控制要求更为严格。
(4) 试样质量是基础: 待测样品不能存在偏析、裂纹、气孔等缺陷。试样本身应具有代表性,浇铸过程需保证成分均匀。
(5) 电极维护至关重要:* 保持电极顶尖具有标准角度,确保光轴对准中心。 * 放电间隙必须稳定。多次激发后电极会“长尖”,改变间隙;同时金属蒸气会污染电极。 * 每次激发后,务必用专用刷子清理电极尖端,去除附着物,保证下次放电稳定。
(6) 透镜清洁不可忽视:
* 透镜内表面易受真空泵油蒸气污染。 * 外表面则会附着分析产生的金属蒸气。 * 这些污染会**显著降低透镜透过率**,尤其对波长小于200nm的碳(C)、硫(S)、磷(P)等元素的谱线影响巨大。 * 因此,**必须定期清洁聚光镜**。具体清洁方法可关注我们的公众号,搜索相关教学视频(近期已整理更新)。
(7) 保证真空度: 真空度不足会降低分析灵敏度,对波长小于200nm的元素影响尤其明显。仪器工作状态要求真空度达到0.05mmHg。
(8) 温度控制要严格: 分光室内温度变化会显著影响出射狭缝的位置。必须保持分光室恒温在30℃,并要求整个仪器实验室环境温度稳定。因此,实验室内必须配备空调系统,以确保空气温度和湿度恒定。
严格遵循以上操作规程,能最大程度减少人为操作带来的误差,确保您的德国斯派克直读光谱仪测量结果准确可靠。 遇到具体操作问题,欢迎随时咨询或查阅我们的公众号资源。