多数操作人员对日本理学波长色散X射线荧光光谱仪检定规程可能不大清楚或者并没有具体的操作，仪德公司分享采用日本理学波长色散X射线荧光光谱仪对项目检定方法操作实例，方便广大用户进行学习，本方法来源于网络数据供参考用，不做商业用。

检定项目操作实例

以日本理学X射线荧光光谱仪为例，以表1为技术指标，进行分析测试。

1、精密度测试

精密度以12次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示。每次测量都必须改变机械设置条件，包括晶体、计数器、准直器、2θ角度、滤波片、衰减器和样品转台位置等。

上式中：s——n次测量的标准偏差；N——n次测量的平均计数值；Ii——第i次测量的计数率；T——测量时间；n——测量次数。

测定条件1：纯铜或黄铜块样品，测量CuK_α的计数值或计数率，LiF晶体，细准直器，无滤光片，无衰减器，闪烁计数器，真空光路，计数时间10s。测定条件2：纯铝块样品，测量AIKα的计数值或计数率，PET晶体，粗准直器，加滤光片和衰减器，流动气体正比计数器，真空光路，计数时间1s或2s。X射线源电压设置在40kV或50kV。调节电流，使测定条件l中CuK_α的计数率为100~200kcps。条件1和条件2交替测定，每个条件分别测定12次。连续12次测量中，如有数据超出平均值±3s，实验应重做。表2给出了采用铜块进行仪器精密度的统计结果。

精密度（表2）

2、稳定性的测试

仪器的稳定性用相对极差RR表示：

式中：N_max——测量过程中最大计数值；N_min——测量过程中最小计数值；N——整个测量的平均计数值。

测定条件：用不锈钢块标准物质测量CrK_α或NiK_α的计数值或计数率，LiF晶体，调节电压和电流，使CrK_α或NiK_α的计数率高于100kCPS，计数时间40s，连续测量400次。表3给出了稳定性的统计结果。

稳定性（表3）

3、X射线计数率的测试

按被检仪器技术标准规定的测试条件，测量每一块晶体或每一个固定道对某一个分析元素特征X射线的计数率。对照表1中技术指标相应部分，使其测定值满足≥仪器技术标准规定的测量条件下初始计数率的50%，或≥仪器出厂指标值的80%。表4中测量结果均符合要求。

X射线计算率（表4）

4、探测器能量分辨率的测试

探测器的能量分辨率以脉冲高度分布的半峰宽和平均脉冲高度的百分比表示：

式中：R——探测器的能量分辨率；W——脉冲高度分布的半峰宽；V——脉冲高度分布的平均高度。

4.1、流动气体正比计数器

用纯铝块量块测量AIKα辐射线。设置脉冲高度分析的窗宽，使窗口通过脉冲高度分布的全宽度TW，调节X射线源的电压和电流，使计数率在20~50kCPS。选择窄的道宽(平均脉冲高度的2%左右)，逐次提高下限，以微分形式绘制脉冲高度分布曲线，并计算能量分辨率R。

4.2、闪烁计数器

用纯铜或黄铜块量块测量CuKα辐射线。测量步骤与流动气体正比计数器测量步骤相同。

探测器能量分辨率的结果见表5。

5、仪器计数线性的测试

5.1、流动气体正比计数器

用纯铝块量块测量AIKα辐射线。X射线源电压设置在30kV或40kV，电流分别为2，5，10，15，20，25，30，40，50，60，70mA，依次测量AIKα辐射的计数率，计数时间取10s，每个电流值的计数率测量3次，取平均值。测定结果按图1的形式绘制计数率对电流的曲线，并计算90%或60%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差CD：

探测器能量分辨率

式中：I0——由线性直线给出的计数率值，在此为90%或60%仪器规定最大线性计数率；I——由实测工作曲线给出的计数率值。测量时，X射线管的使用功率不超出额定功率。

5.2、闪烁计数器

用纯铜或黄铜块量块测量CuK_α，X射线源的电压设置在40kV或50kV，电流分别为2，5，10，15，20，25，30，40，50，60mA，依次测量CuK_α的计数率，计数时间10s，每个电流值的计数率测量3次，取平均值。以与上相同的方法计算计数率值的偏差。

表6给出了探测器线性的测试结果。

探测器线性

6、结论

计量检定是所检定的仪器符合法定的规程，反应仪器的工作状态。本文给出的具体计量特性满足表1中的技术指标，符合计量检定规程JJG810-1993中[1]技术性能B级要求，在使用过程中，要采取相应措施，确保数据准确。凡不符合表1中技术指标的参数均定为不合格。仪器检定周期为1年，期间如有仪器故障，修理后应进行仪器检定，或者单位自制行业内的校准或期间核查，确保检测数据的准确可靠。如今，评价仪器检定、校准、期间核查的相关文章都在竭力分清三者在仪器状态判定中的作用和联系[6][7]，继而有对原有的检定、校准规范进行补充和完善的倾向。在检定和校准过程中，可以适当增加相应的元素和测量范围，但需要进行相关实验，确保溯源性。总之，无论进行哪一项，都需要依据规程来进行，在规程这个大前提下，进行相应的扩项和测量范围，或者进行有关的不确定度评定。