日本理学ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱分析仪,该仪器为上照式端窗型单道扫描仪,配备LiF200、PeT、Ge、RX25、RX45共五块晶体,性能优越,高精密度以及低检出限,可测试从N~U的的所有元素的定量分析和半定量分析。
理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪是大型的紧密分析仪器,其价格昂贵,具有准确、快速、无损、多元素同时测定、自度化程度高、测试含量范围广的特点。已经广泛应用于钢铁、地质、冶金、矿山、水泥工业、陶瓷工业、石油、环保、食品、商检等领域。
本文章通过理学ZSX PrimusⅡ波长色散X射线荧光光谱仪的无标样线性E-Z扫描方法进行半定量分析,匹配软件自带的 数据库,用SQX定性分析计算结果,对矿石样品进行粉末压片法进行测定分析。
实验部分
一、仪器设备
理学ZSX PrimusⅡ型波长色散X射线荧光光谱仪(广州仪德公司)。
二、仪器设备条件
见表1所示。
三、样品制备及结果比对
(1)取来的矿石进行标记为矿样1、矿样2,两个典型的有金属光泽、密度较大的,已经加工至200目且在105℃烘干的样品约5克,放入模具内,用硼酸镶边垫底,在40吨压力下保持10秒,取出,保证样品表面平整,无裂缝。用笔在塑料边缘编号,将制备好的样品按设置好的顺序放在仪器样品盒内,按照仪器测量条件输入,进行EZ扫描,约30min后查看分析结果。样品元素谱图如下。
(2)根据不同元素的含量选择不同的分析方法,定量分析0.01%以上的元素,与X射线荧光光谱法EZ扫描进行对比。
见表2。
四、结果与讨论
a、波长色散X射线荧光光谱仪E-Z扫描不需要建立工作曲线,仪器自带计算软件和数据匹配库。粉末压片用硼酸镶边衬底压片,保持样品表面干净平整,只需要在常温下完成,制样快,无需用酸碱等溶解样品,成本低。
b、可测试含量在0.001%以上的包括F~U的所有元素,结果覆盖常量、微量、痕量。测试时间短,一个样品只需要20分钟左右即可。
c、先用EZ扫描大致确定各元素的含量,在根据元素的高低选用不同的分析方法,配置不同含量梯度的标准溶液,还可以确定称样量、定容的体积、稀释体积。例如:CaO、MgO含量高称0.2000g用盐酸溶解定容到100ml,吸取清夜用容量法,含量低称0.1000g酸溶定容到100ml,稀释用原子吸收法。从而提高结果的准确性。
d、通过定性分析确定矿石的种类,对于其他元素测试时的干扰,就能选择合适的方法。比如,E-Z扫描确定矿石中含有砷、铜、锑、钨等元素时,容量法分析锡,则需要用硝酸-硝酸铵处理,过滤再碱熔。如矿石中含铜较高时容量法滴定铁,熔融后加碱沉淀过滤再酸化还原滴定。
ZSX PrimusⅡ波长色散X射线荧光光谱仪的无标样线性E-Z扫描方法,用SQX定性分析计算结果,确定矿种和元素的大致含量,结果表明,EZ扫描能为常规的化学分析方法制订方案起了很好的指导作用,从而缩短了分析周期,提高了检测效率。
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