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光谱仪如何测定低合金钢中酸溶铝?

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人气:-发表时间:2023-05-05 09:38【

炼钢过程中,铝作为脱氧剂和致密剂可以改善合金钢的性能。因此工艺上经常要求测定钢中铝的存在状态酸溶铝的分析成为的关键。目前,钢中铝的状态仍按照酸溶铝和酸不溶铝加以划分。按国家标准(GB)国际标准(ISO)及美国材料试验协会标准(ASTM)的规定在通常条件下溶解于无机酸中的那一部分称为酸溶铝未溶解的部分称为酸不溶铝。

目前,酸溶铝的测定大多采用化学法,如铬天青S光度法,但该方式干扰大、速度慢,不能满足工业生产快速分析的要求。运用SPECTROLAB M 直读光谱仪,在模拟光源条件下,应用PIMS技术测定低合金钢中酸溶铝,具有速度快,操作简便,完全能满足炼钢工艺的时间要求。

峰植积分法(PIMS)的工作原理分析样品在火花光源的作用下,不同状态的铝在铝的燃烧曲线中形态不一样,不含酸不溶铝的燃烧曲线中曲线前期没有高于稳定强度的峰值存在,而含有酸不溶铝的燃烧曲线中曲线前期存在高于稳定强度的峰值,这个峰值的大小与酸不溶铝含量成正比关系。利用这一现象,测定曲线前期峰值强度,可得到酸溶铝的含量。下文将介绍如何使用PIMS法测定低合金钢中酸溶铝

 PIMS法测定低合金钢中酸溶铝

一、实验部分

 

1. 仪器:SPECTRO LAB M德国斯派克光电直读光谱仪

2. 试样处理:试样在盘式磨样机上用错刚玉砂轮片磨制,要求试样表面光滑平整。

 

二、结果与讨论

 

1. 光源参数:选择带有PIMS的程序,经实验优化确立了光源参数如表1

表1

2. 通道设定:每个元素都有自己的特征谱线,但是每一条谱线的灵敏度及谱线的干扰情况有所不同。所以我们应该遵循“背景低,干扰小”的原则。

3. 内标线内标线可以消除仪器漂移、环境变化、光源条件不同等引起谱线强度变化的影响提高测定的准确度。经过实验,分别选用Fe3i( 281.329 )Fe3p (281.329)作为酸不溶铝和酸溶铝的内标参比线。

 

三、精密度实验及结果对照

 

1. 精密度实验

我们选用编号为123的标样进行了10次分析,结果如表2

 表2

从表2可知,最大相对标准偏差为3.67,最小为1.33,可见PIMS法测酸溶铝的稳定性好,满足低合金钢中酸溶铝的测定。

 

2. 准确性

对编号为123的标样进行了测定,其分析结果满足标准要求,可进行酸溶铝测定。结果如表3

表3

 

四、结论

 

从分析结果来看,运用SPECTROLAB M 型直读光谱仪,在模拟光源条件下,应用PIMS技术测定低合金钢中酸溶铝,所得结果标准偏差小和准确性高,完全满足低合金钢中酸溶铝的测定。该法具有速度快,操作简便,完全能满足炼钢工艺的时间要求。