直读光谱法测定钢材中高含量砷

摘要：经过试验确定了合适的分析条件，对直读光谱仪原工作曲线范围进行了扩展，样品分析表明结果满意。

关键词：砷；工作曲线；扩展；直读光谱仪；钢材。

目前，直读光谱仪在钢铁，冶金，机械等行业已日趋普及。而国际上许多著名品牌的直读光谱仪如斯派克公司等都在仪器出厂时预制了工作曲线，这大大方便了用户，也节约了许多因绘制工作曲线所需的标准样品。因为仪器预制了工作曲线，设定了元素的测量范围，而在实际分析工作中有时会超出设定的测量范围。例如，直读光谱仪测定钢中砷的原测量范围为0.001%-0.075%，而样品中砷含量高达0.30%。采用化学分析法测定钢中砷，过程繁琐，分析周期长。为快速准确地检测样品中砷，需要对砷的工作曲线进行扩展。本文就直读光谱仪工作曲线的扩展（以砷为例）作一简单的介绍，供同行参考。

1实验部分

1.1仪器及工作条件

斯派克LAB型直读光谱仪：火花激发光源，放电参数可调；ZQJD4-0.6型氩气净化器。

分析条件：冲洗时间2s，预燃时间5s，积分时间8s（其中碳5s，其他元素3s）。分析间距：3.4mm；分析线As:189.042nm参比线Fe:187.746nm

1.2试样制备

由于样品是中低合金钢，一般取圆柱形样品，切取部分圆柱体进行分析。激发面在粒度为0.35mm的氧化铝砂纸上磨制后，在仪器上激发分析。激发面应平整无夹杂裂缝等缺陷。

1.3工作曲线

本仪器使用的工作曲线是持久曲线，采用两点校准法校准工作曲线。按实验结果设置工作条件，依据仪器专用软件，用三十二个标样值拟和砷的新的工作曲线，砷元素工作曲线的相关系数为0.9952。原测定范围是：0.001%-0.075%，扩展后是：0.001%-0.30%。