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痕量分析中器皿的选择

2015年07月28日11:33 

试样中被测组分的含量低于0.01%的测定方法称作含量分析。由于含量很低,一方面经典的常量分析法是无法测定的,必须才有特殊的分析仪器;另一方面对化学试剂、化学用水、溶解用酸或碱、器皿、实验环境及容量仪器均有特殊要求。因为外界引入的微量杂质货待测组分会明显影响测定结果,使分析质量无法保证,下面就谈一谈如何选择分析器皿从而达到保证分析结果的质量。

处理样品,配置与盛装样品溶液,配制与储存标准溶液,都需要使用各种器皿。例如烧杯、坩埚、容量瓶、锥形瓶、过滤器、分离器、试剂瓶等。如果器皿选用不适宜,可能引起被测组分的吸附损失或者玷污。

1.1对于痕量分析所用器皿及材料最好应符合下列要求:

1.1.1化学稳定性好。化学稳定性越好,抗化学腐蚀能力越强,对分析测定的影响越小。其中聚四氟乙烯的化学稳定性极佳。广州市仪德科学仪器有限公司专业代理进口聚四氟乙烯实验器皿。

1.1.2热稳定性好。石英、硼硅玻璃、铂有很好的热稳定性,而聚四氟乙烯材料最高可达260度,也可以满足痕量分析实验的要求。

1.1.3纯度要高。在常规分析使用的一般玻璃器皿,原则上不适用与痕量分析。石英和聚合有机材料(聚四氟乙烯)杂质则低得过,适用于痕量分析。全面衡量,适用于痕量分析的材料按其重要性按以下次序递减:

聚四氟乙烯>聚乙烯>石英>>硼硅玻璃

对于个别情况,上述顺序可能按需要做个别调整。正如同目前尚不存在“万能”的分析方法一样,完美无缺能广泛适用的“万能”材料也是不存在的。痕量分析工作者应根据分析的具体要求和实验室的可能条件进行合理的选择。在符合分析要求的前提下,还应考虑尽量避免使用稀缺和昂贵的材料。

2.2器壁的吸附和渗透

2.2.1器壁的吸附现象

器壁的吸附引起被测元素吸附损失,是影响样品和标准溶液稳定性的主要因素之一。这种吸附作用的确切本质尚不清楚。也许某些吸附可能是所谓“分子型”的,但估计各种形式的离子吸附会占优势。特别是在玻璃(硅酸盐)上,一种重要类型的离子吸附是离子交换。某些阳离子与硅酸盐骨架中的碱金属或碱土金属离子进行交换,用实验可以证明。这里还可以包括金属离子水解产物的吸附。这些水解产物也可以以分子形态被吸附在器壁上,这时的吸附也就是沉淀。如果剧烈摇动溶液,器壁上的沉淀物可能脱落下来返回于液态介质中。

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