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痕量分析中器皿的选择

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人气:-发表时间:2015-07-28 11:33【

试样中被测组分的含量低于0.01%的测定方法称作含量分析。由于含量很低,一方面经典的常量分析法是无法测定的,必须才有特殊的分析仪器;另一方面对化学试剂、化学用水、溶解用酸或碱、器皿、实验环境及容量仪器均有特殊要求。因为外界引入的微量杂质货待测组分会明显影响测定结果,使分析质量无法保证,下面就谈一谈如何选择分析器皿从而达到保证分析结果的质量。

处理样品,配置与盛装样品溶液,配制与储存标准溶液,都需要使用各种器皿。例如烧杯、坩埚、容量瓶、锥形瓶、过滤器、分离器、试剂瓶等。如果器皿选用不适宜,可能引起被测组分的吸附损失或者玷污。

1.1 对于痕量分析所用器皿及材料好应符合下列要求:

1.1.1 化学稳定性好。化学稳定性越好,抗化学腐蚀能力越强,对分析测定的影响越小。其中聚四氟乙烯的化学稳定性极佳。广州市仪德科学仪器有限公司专业代理进口聚四氟乙烯实验器皿。

1.1.2 热稳定性好。 石英、硼硅玻璃、铂有很好的热稳定性,而聚四氟乙烯材料高可达260度,也可以满足痕量分析实验的要求。

1.1.3 纯度要高。 在常规分析使用的一般玻璃器皿,原则上不适用与痕量分析。石英和聚合有机材料(聚四氟乙烯)杂质则低得过,适用于痕量分析。全面衡量,适用于痕量分析的材料按其重要性按以下次序递减:

聚四氟乙烯>聚乙烯>石英>>硼硅玻璃

对于个别情况,上述顺序可能按需要做个别调整。正如同目前尚不存在“万能”的分析方法一样,完美无缺能广泛适用的“万能”材料也是不存在的。痕量分析工作者应根据分析的具体要求和实验室的可能条件进行合理的选择。在符合分析要求的前提下,还应考虑尽量避免使用稀缺和昂贵的材料。

2.2 器壁的吸附和渗透

2.2.1 器壁的吸附现象

器壁的吸附引起被测元素吸附损失,是影响样品和标准溶液稳定性的主要因素之一。这种吸附作用的确切本质尚不清楚。也许某些吸附可能是所谓“分子型”的,但估计各种形式的离子吸附会占优势。特别是在玻璃(硅酸盐)上,一种重要类型的离子吸附是离子交换。某些阳离子与硅酸盐骨架中的碱金属或碱土金属离子进行交换,用实验可以证明。这里还可以包括金属离子水解产物的吸附。这些水解产物也可以以分子形态被吸附在器壁上,这时的吸附也就是沉淀。如果剧烈摇动溶液,器壁上的沉淀物可能脱落下来返回于液态介质中。

吸附作用在塑料器皿上是在所有器皿中是小的。但是由于一些塑料含有填充剂或增塑剂,其影响尤为复杂,建议使用广州仪德公司代理的高纯塑料器皿,避免这方面的影响。

对金属离子的吸附作用是缓慢的,在各种材料上的吸附量为时间的函数,在稀的溶液中,痕量金属离子的被吸附随溶液的稀释程度而增强,这在很恋分析中是值得重视的一个现象,金属离子的被吸附还与溶液的酸度有关,酸度越小,越易被吸附。

5.2.2 器壁的渗透现象

聚四氟乙烯、聚乙烯。聚丙烯、聚碳酸酯是良好的器皿材料,适用于高纯无机物的制备与储存。但是塑料器壁既有可渗透性,有些分子或原子就可能透过器壁而渗漏。例如空气中的氮气、氧气。二氧化碳等气体可能渗入容器内部,容器内的易挥发组分和水蒸气也有可能自容器内向外渗透,引起样品的玷污与损失,再比如金属汞就能透过聚乙烯器皿而扩散。这也是值得注意的。容器壁的厚度和环境温度直接影响渗透率,可用增加容器壁厚度和降低环境温度的方法来缓解。

5.3 容器的洗涤

洗涤容器的目的通常是为了洗去器壁上的异物。但对痕量分析和高纯配制还需要沥出容器材料中的某些组分,特别是浓集在器壁表层的某些组分。如由于容器模具的玷污,在器壁表层常常嵌着Fe、Zn、Al等物质。所以痕量很重视容器的清洗工作,在进行同一项分析工作时不轻易更换容器,经过研究和实践,对痕量分析的器皿清洗程序:

5.3.1 用纯水与浓盐酸按1:1混合的溶液浸泡容器一周:

5.3.2 倒出盐酸并用纯水洗净,再用1:1HNO3溶液将容器浸泡一周:

5.3.3 倒出HNO3并用纯水洗净,再用超纯水充满容器,可以放置数周待用,若经历时间太长可在中途换水。

5.3.4 容器使用之前若需要干燥,应放在超净环境中干燥。